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上海信帆:正十六烷的合成方法

更新時(shí)間:2014-08-08      瀏覽次數(shù):1050

上海信帆生物代理銷售“正十六烷”,現(xiàn)貨供應(yīng),歡迎!

1.由1-十六烯催化加氯制備。在實(shí)驗(yàn)室外里交碘代十六烷和鋅粉加入冰醋酸,通干燥的氯化氫飽和,然后加熱反應(yīng),生成的十六烷即浮于液面,經(jīng)減壓蒸餾即得成品。

2.在酸性介質(zhì)下用鋅粉還原碘代十六烷可制得正十六烷:

為制備色譜純正十六烷,可以氮?dú)鉃檩d氣,在裝有角鯊?fù)?/ 白色硅藻土擔(dān)體固定相柱的制備氣相色譜儀上注入其粗品,經(jīng)分離收集其主峰組分,然后裝入玻璃安瓿瓶密封即可。

正十六烷

3. 煙草:FC,56;FC,18,26;FC,40

4.制法:于裝有攪拌器、回流冷凝器、通氣導(dǎo)管的反應(yīng)瓶中,依次加入冰醋酸920mL,鋅粉327g(1mol),1-碘十六烷(2)352g(1mol),慢慢通入干燥的氯化氫氣體直至飽和。攪拌下于蒸汽浴加入5h后,冷卻,再通入干燥的氯化氫氣體。如此反復(fù),共反應(yīng)25h。冷卻后分出上層油狀物,剩余物倒入3L水中。濾去鋅粉,濾渣依次用水洗滌。濾液用提取(500mL×2)。合并提取液與上面分成的油狀物。依次用20%的氫氧化鈉液體、水洗滌,無水硫酸鈉干燥,減壓分餾,收集156-158℃/1.85kPa的餾分,得正十六烷①(1)192g,收率85%。注:①也可以使用1-溴十六烷代替1-碘十六烷。

正十六烷

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